SEM 样品
A、样品不具有磁性和挥发性等
B、样品尺寸≤Ø50×30 mm
TEM 样品
样品要求
A、粉末样品基本要求
(1)、单颗粉末尺寸最好小于1μm;
(2)、无磁性;
(3)、以无机成分为主,否则会造成电镜严重的污染,高压跳掉,甚至击坏高压枪;
B、块状样品基本要求
(1)、需要电解减薄或离子减薄,获得几十纳米的薄区才能观察;
(2)、如晶粒尺寸小于1μm,也可用破碎等机械方法制成粉末来观察;
(3)、无磁性;
(4)、块状样品制备复杂、耗时长、工序多、需要由经验的老师指导或制备;样品的制备好坏直接影响到后面电镜的观察和分析。所以块状样品制备之前,最好与TEM的老师进行沟通和请教。
C、送样品前的准备工作
a)、目的要明确:(1)做什么内容(如确定纳米棒的生长方向,特定观察分析某个晶面的缺陷,相结构分析,主相与第二相的取向关系,界面晶格匹配等等);(2)希望能解决什么问题;
b)、样品通过X-Ray粉末衍射(XRD)测试、并确定结构后,再决定是否做HRTEM;这样即可节省时间,又能在XRD的基础上获得更多的微观结构信息。
c)、做HRTEM前,请带上XRD数据及其他实验结果,与HRTEM老师进行必要的沟通,以判断能否达到目的;同时HRTEM老师还会根据您的其他实验数据,向您提供好的建议,这样不但能满足您的要求,甚至使测试内容做得更深,提高论文的档次。