A  粉末样品的制备

（1）选择高质量的微栅网（直径3mm），这是关系到能否拍摄出高质量高分辨电镜照片的第一步；

（2）用镊子小心取出微栅网，将膜面朝上（在灯光下观察显示有光泽的面，即膜面），轻轻平放在白色滤纸上；

（3）取适量的粉末和乙醇分别加入小烧杯，进行超声振荡10~30min，过3~5 min后，用玻璃毛细管吸取粉末和乙醇的均匀混合液，然后滴2~3滴该混合液体到微栅网上（如粉末是黑色，则当微栅网周围的白色滤纸表面变得微黑，此时便适中。滴得太多，则粉末分散不开，不利于观察，同时粉末掉入电镜的几率大增，严重影响电镜的使用寿命；滴得太少，则对电镜观察不利，难以找到实验所要求粉末颗粒。建议由老师制备或在老师指导下制备。）

（4）等15 min以上，以便乙醇尽量挥发完毕；否则将样品装上样品台插入电镜，将影响电镜的真空。

B  块状样品制备

1）电解减薄方法

   用于金属和合金试样的制备。

（1）块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；

（2）用金刚砂纸机械研磨到约120~150μm厚；

（3）抛光研磨到约100μm左右；

（4）冲成Ф3mm的圆片；

（5）选择合适的电解液和双喷电解仪的工作条件，将Ф3mm的圆片中心减薄出小孔；

（6）迅速取出减薄试样放入无水乙醇中漂洗干净(减少氧化)。

注意事项：

（1）电解减薄所用的电解液有很强的腐蚀性，需要注意人员安全，及对设备的清洗；

（2）电解减薄完的试样需要轻取、轻拿、轻放和轻装，否则容易破碎，导致前功尽弃；

2）离子减薄方法    

用于陶瓷、半导体、以及多层膜截面等材料试样的制备。

（1）块状样切成约0.3mm厚的均匀薄片；

（2）均匀薄片用石蜡粘贴于超声波切割机样品座上的载玻片上；

（3）用超声波切割机冲成Ф3mm的圆片；

（4）用金刚砂纸机械研磨到约100μm厚；

（5）用磨坑仪在圆片中央部位磨成一个凹坑，凹坑深度约50~70μm，凹坑目的主要是为了减少后序离子减薄过程时间，以提高最终减薄效率；

（6）将洁净的、已凹坑的Ф3mm圆片小心放入离子减薄仪中，根据试样材料的特性，选择合适的离子减薄参数进行减薄；

注意事项：

（1）凹坑过程试样需要精确的对中，先粗磨后细磨抛光，磨轮负载要适中，否则试样易破碎；

（2）凹坑完毕后，对凹坑仪的磨轮和转轴要清洗干净；

（3）凹坑完毕的试样需放在丙酮中浸泡、清洗和凉干；

（4）进行离子减薄的试样在装上样品台和从样品台取下这二过程，需要非常的小心和细致的动作，因为此时Ф3mm薄片试样的中心已非常薄，用力不均或过大，很容易导致试样破碎。

（5）需要很好的耐心，欲速则不达。